Technical Papers and Presentations

微波合成法由于速率快、产率高而在材料制备尤其是有机金属框架材料（MOFs）合成中广泛应用，但微波不均匀分布会引起溶液内局部过热，使得操作条件的改变对产品形貌有极大影响。因此，我们通过数值仿真模拟MOFs合成过程，探究微波条件对合成环境的作用规律。采用Comsol Multiphysics中的“电磁波，频域”物理场模拟微波腔内的电磁场分布，用于计算“非等温流动”中传热方程的广义热源，由此模拟反应器内的温度分布。模拟结果显示，微波加热远快于自然对流传热速度，使溶液中有较大的温度梯度而形成局部过热现象。通过参数化扫描对操作条件进行分析，发现过热点的形成和分布状态受设备参数、放置位置、溶液介电常数及容器内流场等诸多因素影响。利用“旋转机械”物理场模拟了搅拌速率对温度分布的影响。模拟结果显示，通过调节腔体尺寸、增加湍动等手段可以分散局部过热点。为验证模拟结论，我们合成了MIL-88(Fe)对模拟结果进行验证。SEM表征结果显示，在存在过热点的合成条件下，产品中会掺杂尺寸约数倍于目标产品的晶粒，这源于过热点处的高温使得晶体快速成核生长，而热点分散会使产品中晶粒尺寸会趋于均匀。该研究成果有助于探究微波合成机理及优化微波技术在MOFs材料合成过程中的应用。